JIKCO 气相色谱基础知识 什么是气相色谱仪？

 

它通常缩写为“气相色谱仪”，有时也写作“GC”，是其英文名称 Gas Chromatograph 的缩写。它与高效液相色谱法一样，是众所周知的分析技术。

 

该方法的原理是将样品汽化，分离各组分，并测定每种化合物的种类和含量。其最大的优势在于能够分析浓度极低的挥发性组分。目前，该方法已广泛应用于制药、食品和化工等诸多领域，为科学技术的基础建设和发展做出了贡献。

 

需要注意的是，气相色谱法与气相色谱仪（gas chromatograph）这两个术语非常相似，经常被混淆。然而，前者（气相色谱仪）指的是“实验装置”，而后者（气相色谱法）指的是“使用气相色谱仪进行的分离操作”，因此它们的含义不同。

 

气相色谱仪的用途

气相色谱法广泛应用于制药、食品和化学等领域，用于化合物的分离和分析。其应用范围广泛，包括测量有害物质的浓度以及分析仪器内产生的气体成分。然而，需要注意的是，气相色谱法并非适用于所有化合物。由于其原理限制，气相色谱法通常无法分析沸点高于400℃的非挥发性化合物或在高温下易分解的不稳定化合物。同样，无机金属、离子和高吸附性化合物也难以分析，因此在分析前应进行确认。

 

气相色谱原理

气相色谱法的原理非常简单，包括以下三个步骤：

 

将样品加热汽化。

采用柱色谱法分离各组分。

使用适当的方法检测各组成部分。

首先，将液体样品加热并汽化。汽化的组分随后由载气输送至色谱柱。汽化的组分被吸附并分布在色谱柱内的固定相（液相）上，并在通过色谱柱的过程中分离成各个组分。此时，化合物在色谱柱中的移动速度因化合物种类而异，因此移动速度较快的化合物会首先离开色谱柱。每个分离出的组分都会被检测器记录为一个峰，通过比较保留时间和峰面积与标准样品的相应数据，即可确定样品的类型和浓度。

 

该分析方法的一个主要特点是能够分析使用高效液相色谱法无法分离、定性分析或定量分析的挥发性成分。关于气相色谱法中使用的固定相

气相色谱柱中固定相的选择极其重要；如果未根据组分的特性选择合适的固定相柱，分离和分析将会很困难。

 

根据固定相的极性，色谱柱大致可分为两类：非极性色谱柱和高极性色谱柱。

 

非极性柱

这指的是以低极性化合物为固定相的色谱柱。在这种色谱柱中，低极性化合物会被作为固定相的低极性液相强烈保留，从而导致迁移速度较慢，分离效率较高。因此，可以说这种色谱柱适用于非极性化合物的分析。此外，非极性色谱柱比高极性色谱柱具有更高的耐热性，通常可在高达约350°C的温度下使用。

 

高极性柱

这指的是以高极性化合物为固定相的色谱柱。在这种色谱柱中，高极性化合物会被强烈保留，从而减缓其迁移速度，实现较高的分离效率。因此，可以说这类色谱柱适用于分析高极性化合物。然而，需要注意的是，高极性色谱柱的耐热性较差，通常其最高工作温度约为250℃。

 

利用衍生化分离高极性有机低分子量化合物

由于挥发性低，高极性有机小分子化合物通常难以用气相色谱法进行分离和分析。然而，根据目标化合物的结构，可以通过化学方法将其衍生化为挥发性化合物，从而实现气相色谱分离。因此，这类衍生化技术被广泛用于高效液相色谱难以分离的化合物的分离和分析。例如，对含有大量羟基的糖类和寡糖进行TMS衍生化，然后进行气相色谱分析。

 

气相色谱检测器

检测器用于检测气相色谱柱分离出的成分，根据用途的不同，使用不同类型的检测器。

 

火焰离子化检测器（FID）

该系统利用提供的空气和氢气形成的氢火焰燃烧有机化合物，然后检测电离后的化合物。它几乎可以检测所有有机化合物，并且具有极高的灵敏度。

 

热导检测器（TCD）

该系统通过读取灯丝的温度变化来检测成分，其原理是基于载气和目标成分之间热导率的差异。它可以无损地检测无机和有机成分。

 

火焰光度检测器（FPD）

燃烧过程中元素释放出的特定波长的光经光电倍增管放大后，其强度被转换成电信号，用于检测各组分。硫化合物、磷化合物和有机锡化合物是检测目标。

 

化学发光硫检测器（SCD）

该方法利用光电倍增管测量由硫化合物转化而来的化学物质（主要是 SO）被臭氧激发然后返回基态时产生的光，从而检测硫成分。

 

氮磷检测器（NPD）

该检测器适用于测量有机氮化合物。氢气火焰中含有铷盐，当含磷或含氮化合物进入火焰时，会发生电离，产生CN⁻和PO₄³⁻离子，这些离子随后会被检测。

 

电子捕获检测器（ECD）

它用于选择性检测新型高电子性化合物，例如有机卤素、有机金属化合物和硝基化合物。通过读取电压值的变化来检测组分，该电压值用于维持收集器中恒定的离子电流。

 

气相色谱质谱仪

气相色谱-质谱联用仪是一种通过接口将气相色谱仪和质谱仪结合在一起的装置。首先，使用气相色谱仪将含有多种组分的样品分离成单一组分。然后，使用质谱仪测量每个组分的质谱图，以进行组分的定性分析，并根据离子的谱图强度进行定量分析。

 

气相色谱-质谱联用仪适用于各种油类的成分分析、有机溶剂的定性分析、各种材料产生的气体和热解衍生气体的定性和定量分析，以及空气、水等中的挥发性有机化合物 (VOC) 分析。